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注:使用浓硫酸时必须小心,特别是在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓慢注入水中!
一、显色试剂的配制
(1)酸性钼酸铵溶液的配制
①取50g钼酸胺[(NH4)6MO7O244H2O]溶于约500mL高纯水中。
②取42mL浓硫酸(比重1.84)在不断搅拌下缓慢加入到300mL高纯水中。
③将溶液①加入到溶液②中,然后用高纯水稀释到1L。
(2)10%草酸(或酒石酸)溶液(质量/体积)的配制
称取100g草酸(或酒石酸)溶于1000mL高纯水。
(3)1-2-4酸还原剂的配制
①称取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5(OH)SO3H]和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3),溶于约200mL高纯水中。
②称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于约600mL高纯水中。
③将溶液①、②混合后用高纯水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
注:高纯水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去离子水。
二、 水样的显色方法
①取待显色的水样100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5min;
②加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混匀后放置1 min;
③加入2mL的1-2-4酸还原剂,混匀后放置8min。水样即显色完毕。
三、"倒加药"溶液(即零点溶液)
取100mL高纯水注入塑料杯中,先加入2mL的1-2-4 酸还原剂,摇匀,再加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,摇匀,最后加入3mL 酸性钼酸铵溶液,摇匀即可。
提示:倒加药溶液应在配置好后2分钟之内使用,否则会产生一些微小漂移。高纯水系指SiO2 本底低于5μg/L 的二次去离子水。
四、校准液的配制(即校准仪器时所用的标准液)
下一条:什么是汽油的氧化安定性?